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基于数据驱动的金属粉末立异智造

宣布时间：

2022-09-23 13:35

金属增材制造是3D打印领域最重要的一环，它涉及从金属质料选择，打印工艺设计，成型件后处理等系统化的制造工艺，包括质料学，机械，盘算机等多学科的交融，因此这决定了3D打印不再是古板意义上的机械加工，而是一种设计，面对特定应用与质料性能进行的一体化成型设计。

我们经常说3D打印具有比等材、减材更多的优势，可是我们也不可忽略金属3D打印的目前保存问题，或者说我们一起努力去解决这些问题，这个意义更重大。3D打印在中国起步晚，扩展到整个质料学科，我们的研究也落后兴旺国家几十年，这个是不争的事实。那么我们增材制造金属质料面临的问题有哪些呢，我更多的从质料自己，因为我们是专业生产金属粉末的厂家，所以质料关于我们来说就是最熟悉的，从用户端考虑，结适用户的需求，目前增材制造金属粉末市场主要有以下几个问题：

第一，适用于增材制造的原料种类少，并不是所有原质料都适用于3D打印。

第二，质料本钱高，这个可能是比较重要的一点，也是比较矛盾的一点，因为有些零件选择3D打印做快速成型，就是为了降本增效，如果质料本钱过高，可能在经济上会没有太好的效果。有些质料，做成金属粉末后可能是原质料价格的1倍，甚至10倍，关于用户来说，这是不肯意接受的，作为金属粉末制造商，如何降低生产本钱，不可是为了自己，也是为了用户考虑，这是我们努力的偏向，可是不管如何，生产粉末的历程，有了技术的加入，有了能量的交换，粉末最终的价值一定会高于原质料，这个增值也不会太低。我们在接受客户询价时，尤其是定制化用户，实验用粉，只要可以，都会尽量降低价格，尽量去资助客户实现粉末设计，很可能这个质料就能是未来的要害质料。

第三，就是缺少统一的标准。近两年国家出台了多项增材制造的标准，可是这些标准主要是大规模的对增材制造进行一些界说，从粉末生产，到粉末测试，很少有围绕具体金属粉末牌号的标准，目前粉末制备主要照旧凭据客户需求和企业标准进行生产与验收，未来完善增材制造标准也是重要的一项。

当我们想要去获得一个优质的金属粉末，我们应该做哪些？在粉末生产的全生命周期内，什么环节是最重要的？

首先我们就要了解金属粉末的特点，同时凭据质料科学四面体，身分-工艺-结构-性能，从客户需求考虑，使用什么工艺，制作什么结构，获得什么性能，就能更好的指导粉末制备，获得用户最为满意的产品。在这里，就必须得提到金属粉末的一些基本特性。

关于粉末形貌，增材制造金属粉末最为理想的形貌就是球形或近球形，同时具有良好的外貌平滑度，它会影响粉末流动性，松装密度，最终会影响成型件质量。VIGA制备的金属粉末一般来说要比PREP，EIGA的形貌要差。不管是铺粉照旧送粉打印，都希望获得外貌质量较好的粉末，通过生产工艺的调解，简直是可以大幅度改善粉末质量。一般来说，差别粗细的金属粉末在形貌上另有一定的区别，粗粉的形貌更多的类似这种，有较大的不规则形貌，空心球，和卫星球。经过我们的研究剖析，这些粗粉上面的卫星球有一部分，并不是细粉，而是杂质，无论是原质料带进来的，或者是受坩埚影响，这些金属氧化物和非金属夹杂，在金属液雾化成球期间，更容易附着在大颗粒外貌，导致粗粉形貌如此。那么关于细粉来说，更多的异形粉是由于钢液与高速气体作用期间，液滴成球历程中，还未来得及球化就已经凝固造成的，而15-53μm的卫星球更多是超细粉附着。

为提高粉末形貌质量，应该接纳什么步伐?我认为有以下几点：

第一，选用适合相应产品的坩埚。没有最好的坩埚，只有最合适的坩埚。铜粉，银粉，都可以选择石墨坩埚，大部分质料都可以使用碱性或者中性坩埚，特殊产品，如Ni’Ti影象合金，就要使用CaO坩埚。同时在坩埚使用上要注意坩埚的使用寿命，在制造3D打印金属粉末时，我们不可再执着于生产速度，评价坩埚能不可继续使用，也不可看坩埚是否泛起裂纹，评价坩埚，就是评价粉末，有些时候，肉眼是难以察觉的，通过对粉末剖析，一般手段就是扫描电镜，然后通过对每种粉末建立的档案和数据总结，很容易判断什么时候需要更换坩埚，以此来最洪流平的包管粉末的外貌质量和高密夹杂的保存�Ａ碛兄浦共畋鹬柿系南嗷プ倘�，也就说，换产品就要换坩埚，纵然相似产品，在坩埚清理期间也是会造成伤害，污染下一产品。

第二，选择合适的雾化器。利用数值模拟，能够资助我们更好的预测雾化结果。我们希望获得最高的出口速度，以此来获得最大的球化能量，同时拥有较高的冷却速度，使粉末能够快速成球，并且提高细粉收得率。可是同时带来的危害也有，越多的细粉，就会造成外貌卫星球过多。因此在进行雾化器设计的时候，需要更多的研究喷嘴四周的流场，使粉末成型后更易向下收集，而不是与未凝固液滴相互碰撞�Ａ碛芯褪�，并不是雾化器出风速度越快越好，关于50微米以上的粉末，如果使用中速，或者低速雾化器，对粉末收得率影响并不大，并且粉末质量可能更好。

第三，钢液过热度的影响。过大的过热度关于收得率会有很大资助，可是关于粉末形貌会有一定影响。如图所示，该产品的凝固区间240-266℃之间，可以说，这是一个极其容易雾化的产品，钢液熔化后，随随便便就可以雾化了，可是做出来的粉末真的好吗？咱们可以看看这个图，图一是粗粉形貌，图二是细粉形貌，差得许多，这个雾化温度是600℃，其实过热度还行，一般来说气雾化的钢液温度都在200-300℃之间，反过来我们再看看这个产品的其他性能，外貌张力，和粘度，可以说是很是的低。我们最终的目的就是利用气液作用制粉，那么面对这个产品，过热度，选择过高了，气体的能量，冷却速度，关于大液滴合适，关于小液滴，过大了。因为以往我们提高过热度，一是担心钢液堵嘴，二是担心钢液粘度大，球形度差，那么关于这个钢液，两者都不担心，钢液已经抵达所需状态，那么我们去重新审视这个产品的时候，过热几十度都是可以的，适当提高金属液粘度，只要维持钢液状态，反而可以获得好的粉末质量。原理相似，每个产品去做相关剖析，都能找到合适的过热度。

第四，就是辅助气流与雾化室形貌，这个就是利用整个雾化室的大风场控制，减少粉末撞击，可是要注意一点，雾化室形貌的改变，可能会造成粉末与罐体结构撞击，泛起非球粉。

好的粉末形貌不是获得流动性的唯一条件，粉末含水量，粒度漫衍都有可能对粉末流动性造成影响。

所以为了获得流动性，首先在制粉工艺上进行优化设计，在粉末后处理历程中，通过筛分控制，烘干处理都可以提高粉末流动性。粉末极易吸收空气中的水分，我们在粉末干燥后，利用惰性气体�；ぶ�，这是一种�；し勰┑姆椒�。

松装密度一般来说与流动性成正比，这是相对来说的，不是绝比照较的，咱们看看以下两个产品，A粉末流动性17秒，松装4.4，B粉末流动性15秒，松装4.2，而比密度划分为，7.9和8.2，从直观感受上，B粉的流动性更好，因为他用时最短�？墒导噬�，作为B产品，他的密度更大，他理应获得更大松装密度，而A产品能够做到4.4松装密度，其实他的流动性是要比B好的，因为他的质料身分特性决定他的松装规模。

别的，空心球也是影响松装密度的因素之一，虽然减少空心球率一直是气雾化制粉的主要目标。通过调解粒度漫衍，同样也能获得高松装密度，巨细颗粒的合理搭配就能使松装密度提高。

只要有坩埚，就会有夹杂。坩埚的选择与处理会影响夹杂的几多，通事后处理除杂，都可以实现，包括摩擦电选和静电疏散。

好的粉末产品就要有严格的粒度控制，以15-53μm为例，我们测试粒度一般用激光粒度剖析仪和干筛分法，我其实比较同意使用干筛分法，真正能测试某一粒径筛上物，筛下物比例，可是15微米细粉由于目数太高，会保存留在晒亓情况，因此15-53μm粉末一般就会接纳激光粒度漫衍体现。如图是一个激光粒度漫衍，他15微米以下险些没有粉末，最大粒径为63微米，D90为51微米，粉末粒度漫衍其实就可以了，如果D90过高，会保存大颗粒粉末影响打印效果，如果D90过低，会损失一部分及格粉。因此比较窄的粒度漫衍，是我们所追求的。

粉末质料的化学身分是决定成型制件性能的最基础因素。在我们建立了性能-工艺-身分的关系之后，如何获得我们所需的质料化学身分，成为了粉末制备的要害。

我将粉末的控制身分分为两种，一是主控元素，一种是微量杂质元素。可是身分元素不可一概而论，例如硼，氮等在差别合金中有可能是主控的，有可能是杂质。那么当我们自主研发，或接受客户定制时，首先，我们一定要搞清主控元素要做到什么规模，哪些是杂质元素，纵然用户没有提，我们也要从质料自己去剖析，不可视而不见，弄清楚元素控制规模后，我们下一步就要思考如何去做。那么我这里更多的是讨论新质料，定制化质料，例如高温合金GH4169,模具钢18Ni300，这些就没须要讲了。我这里要说的是新质料，或者说相关于3D打印是新质料。

首先我们要把身分元素分类，这里我按控制的难易水平来。

第一种就是基体元素或者说稳定元素，如Fe，Co，Ni，W，Ta等，这些元素在合金化的历程中险些没有损失，通过盘算，就可以得出添加量，这里主要要注意一点是考虑其他元素的影响，如CuNi合金，虽然镍元素没有损失，但可能由于铜元素损耗，变相增加了镍元素身分比例。

第二种就是亚稳定元素，如，Mn，C，Cu，Ag，Ti等，由于元素自己蒸发，反应，氧化，溶解度的原因会使他们在钢中有一定的收得率，这时候我们去进行身分控制时，就要考虑，好比添加量，添加时机，精炼时间，熔炼气氛等。例如锰，锰易挥发，在添加时机的选择上尽量选择出钢前加入，并且有一定的气体压力。

第三种生动元素，稀土，镧，铈，钇，镁，锆，氮等，这些元素由于极其生动的化学性质，或低溶解度，造成了其身分比例越大，越难以控制。这些元素，在确定熔炼工艺后，一定要精确把控，如，镧，在出钢前3分钟加入，与4分钟加入，其收得率会差出10%。再如氮元素，随着锰元素含量的增加，其在钢中的溶解度也提高，因此在熔炼差别双相不锈钢的时候，氮元素的收得率是不牢固的，要精准把控。

关于杂质元素，我们要弄清哪些是规模内可接受的，哪些是有害的。如氧，氮，一般来说小于100PPM即可，如磷，硫，一般要小于50PPM，如铅，砷，镉一般小于5ppm甚至更低，在确定杂质元素规模后，我们选择原质料就要有针对性，尤其关于一些身分要求严格的质料，其原质料的身分必须全面检验，不可漏检，做到合理的选择原质料。其次关于氧这种，是在生产历程中增加的，需要在熔炼时，包管熔炼真空度，做好脱氧也很重要。那么除了这些，批次间的稳定性也很重要，关于使用者来说，包管粉末稳定性才华实现高质量的3D打印零件的批量生产。

在了解粉末的基本特性和气雾化制粉的一些特点后，我们结合实例，去对粉末制备进行更多思考与实践。现在关于汽车制造，在包管汽车使用的宁静性，操作性能前提下，环保节能，轻量化设计是目前的生长目标，那么结构设计优化，质料选择就显得极为重要。3D打印正好可以满足这样的设计需求，虽然，3D打印仅仅是提供了一种解决计划和设计思路，真正实现的话，还要靠研究人员，和汽车行业实践者的努力。

这里我主要提一种钢，仅从质料制备方面展示给各人。如图是一种TWIP钢，这种Fe-Mn-Al-C体系是一种具有高轻量化潜力的低密度高强钢，拥有优异的力学性能，屈服强度为400-1000MPa，抗拉强度可抵达600-2000MPa，延伸率可抵达30%~100%，具有优异的强塑积。

Fe-Mn-Al-C体系低密度高强钢中Mn含量为2% ~30%（质量分数），Al含量为 2% ~12%，C含量为 0.05% ~ 2.0%。钢中每添加1%（质量分数）的Al，其密度会降低1.3%，因此该体系高强钢拥有优异的减重潜力。同时有研究标明，在室温和低温下的Fe-Mn-Al-C体系低密度高强钢拥有较高的强度和韧性及良好的疲劳性能，在高温下具有较好的抗氧化性能。该钢种添加了大宗的Al、Mn和C元素。这也使得Fe-Mn-Al-C体系低密度高强钢组织调控难度变大，生产工艺更为繁琐。

古板的冶炼及后续加工面临一系列技术难题（如冶炼历程中大宗Mn、Al的合金化控制，凝固历程中种种缺陷的控制），制约了此类轻质高强合金钢的应用。如图是4种FeMnAl系高强钢，今天我们介绍最后一种高锰奥氏体高强钢的制备要领。首先要确定粉末质量目标，目标身分，Mn，30%，Al，10%， C1%,P,S小于100PPM，Fe余量。目标氧含量未做要求，可是考虑该产品为高锰钢，氧含量会稍高，因此目标氧含量定为＜300ppm。目标粒度为15-53μm，D10目标为20μm，D50目标32μm，D90目标50μm，粒度主要由粉末后处理筛分方法决定，可调控。夹杂物要求无高密夹杂，霍尔流速目标25S/50G，松装密度预计为3.8g/cm3。利用热力学软件关于该钢进行热力学盘算，通过JM Pro盘算可知，该合金从1360℃奥氏体相开始析出，至1330℃液相消失，钢坯密度为6.7g/cm3，1360℃时粘度为5.42mPa.s，相关于最通例的GH4169，同样1365℃开始凝固，粘度为7.5 mPa.s，可以说钢液流动性很是好，同时盘算了钢液的导热系数，杨氏模量等物性参数。

在制备合金粉末前我们需要进行工况选择和准备。

第一，熔炼坩埚，使用全新碱性陶瓷坩埚，第二，设备清理，首先可以肯定的是，定制化产品生产的设备一定是做过其他产品，不可能一个设备只做这一炉，因此设备清理很重要，唯一一点要求就是不可有其他产品残留和其他杂质。

第二，筛分方法选择，该产品密度轻，超细粉会许多，选择超声波振动筛的目数应为300目/500目，并且应延长筛分时长，使细粉更容易筛分洁净。

第三，原质料选择，TWIP钢对身分要求比较严，尽量不要带有其它杂质，因此质料选择上应选，工业纯铁，电解锰（大于99.85%），金属硅（99.5%），纯铝（99.6%），并通过盘算预测目标含量，TWIP钢随Mn含量增加，强度降低而塑性增加。Mn含量差别，强塑积差别，因此包管Mn元素的含量关于打印很重要。

工况确定后，我们要设计生产工艺，纯铝应在钢液融化后加入，随之精炼，电解锰在氩气�；て障�，出钢前10分钟加入。出钢温度选择1560℃，这个钢液自己粘度小，密度低，因此钢液过热度一定不可过高。较低的过热度，增加一些钢液粘度，反而有利于液滴球化，同时也减少细粉比例和卫星球数量，包管粉末质量，这里雾化压力设为3Mpa。如图，是产品最终性能测试，身分险些抵达目标值，氧含量210ppm也是比较理想，流速24秒，松装4.02，这个产品的完成度就算是乐成了。

高温合金广泛应用于航空发动机中事情温度最高、应力最庞大的热端部件，如涡轮叶片、机匣等。高温合金是增材制造较早开展研究的合金之一，目前包括IN718，IN625等高温合金打印技术已经比较成熟。

随着高温合金组织结构的演变，镍基高温合金大致经历了三个阶段的生长，即第一个阶段的等轴晶高温合金，之后到第二个阶段的定向柱晶高温合金及第三个阶段的单晶高温合金。那随着航空航天发动机推重比的提高，涡轮入口的温度也进一步提升，同样为了满足高性能发动机的研发，高温合金的性能要求越来越严。

图上是目前增材制造研究比较热点的高温合金，变形高温合金：3128，3230，3536，4099，4648，5188，等轴晶高温合金：IN713C，IN738LC，K424,柱状晶高温合金：DZ125,DZ38G,DZ125L,单晶高温合金，DD6,DD8,CMSX-4,CMSX-6,CMSX-10等。那么同时，对用来制造涡轮叶片或修复涡轮的叶片的增材制造粉末，要求也越来越严格。

这里我主要举一个例子，就是我们南宫28NG相信品牌力量与客户配合开发的一个产品。首先，提到3D打印高温合金就制止不了提到一个问题，就是打印开裂现象，许多高温合金质料就是因为打印开裂问题，无法应用于3D打印。打印开裂现象首先是由于质料自己的原因，强的开裂敏感性，其次打印工艺参数也会对其造成影响，那么如何去解决这个问题，是个漫长的历程，也要通过各方面相助，包括调解粉末性能，改变工艺参数，热处理方法等。

IN738LC就是我们和客户相助改善打印零件性能的案例。

IN738LC是一种沉淀硬化型高温合金,铝钛含量之和＞6%，可以说有很高的裂纹敏感性，这里我不再赘述IN738LC的生产历程，重点讲一下我们做的事情和制备IN738粉末注意事项。

关于IN738LC高温合金粉末，首先我们要确定，在粉末端，我们应该做什么，通常的粉末性能，如空心球，夹杂，这些都是要求很低，然后重点要关注的应该是：

第一，粉末身分，确保粉末身分很重要，每一个元素都应该控制在精确的规模，这对后期打印测试的结论，做正确的数据支持，尤其是一些难控元素，如锆等。

第二，包管粉末流动性，改善铺粉效果，减少因粉末物性对打印的影响。

我们对IN738进行热力学盘算，来指导粉末制备，如图。在相助开发的时候我们也做过种种实验，打印零件最开始也会有裂纹爆发，那么从粉末端，主要是进行身分的调解。每个元素在差别高温合金中的作用是纷歧样的，针对IN738LC，我们重点调解C，Ti,Si，Zr等元素，3D打印与铸造工艺差别，他是相当于一种层间的焊接，因此更容易爆发裂纹，降低碳和硅元素的含量有利于减少打印开裂的倾向，同时降低碳硅的含量对打印件的力学性能险些没有影响。由于钛元素易在晶界处爆发偏析，爆发共晶反应增加裂纹敏感性，因此应该控制钛元素含量在低水平。少量的锆元素可以减少晶界缺陷，提高晶界结协力，可是过多的锆元素也会容易在晶界富集，形成低熔点相，因此锆元素在古板的合金身分基础上做出了比较大的调解。那么经过频频的打印验证，IN738LC的打印开裂现象获得了明显的改善。

这是做的裂纹的电镜图，能谱剖析，包括金相测试，最终的测试性能。虽然，这个历程中，打印工艺也做了许多改变，所以这就是我们经常说的，一个好的打印零件，需要粉末质料与打印工艺完美配合，需要质料商与打印商配合相助。

增材制造的生长历程，一定要经历从爆发式生长到大浪淘沙再到整合的历程。在这个历程中，拥有焦点优势是生存之道。完善的质料研发机制和能力，就是一种焦点优势。

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